SHIMADZU 岛津 ALTRACE XRF 荧光仪批量样品连续检测操作指南

一、批量检测前整机与样品前置准备

1. 仪器硬件点检

   接通稳压电源，确认氦气 / 真空气路压力稳定，检查探测器制冷风扇正常运转。拉开 48 位样品托盘，吹扫托盘卡槽粉尘，擦拭托盘密封胶圈，无破损漏风。清理仪器光路前端窗口浮尘，避免批量检测数据持续偏低。确认 X 射线管、滤片组件无报错，提前完成能量校准。

2. 样品统一制备规范

   液体样品选用适配薄膜样品杯，水溶液配聚丙烯膜，有机溶剂用聚酯膜，液面高度保持一致，无渗漏；粉末样品装杯后轻震铺平，无凸起颗粒；固体样品平整贴合薄膜，尖锐边缘打磨光滑，防止划伤探测器窗口。所有样品杯编号，同批次基质统一制样方式，减少系统误差。

3. 空白与质控配套准备

   批量序列首尾放置空白样品杯，每 20 个样品插入标准质控片，用于监控批次污染与检测稳定性，提前记录标准物质证书浓度数值。

4. 软件方法调用

   打开配套分析软件，调取对应基质的定型检测方法，确认管电压、电流、测量时长、目标元素、自动滤片切换参数无误，保存固定方法，批量序列统一调用。

二、48 位样品托盘上样操作

1. 拉出抽屉式样品托盘，按顺序将编号样品杯平稳放入卡槽，杯体卡紧不松动，样品薄膜面朝下对准光路。

2. 相同类型样品集中摆放，高挥发、高粉末样品集中放置托盘一侧，降低交叉污染扩散范围。

3. 全部样品摆放完成，轻推托盘闭合，确认托盘锁扣卡紧，软件识别全部 48 个样品位无空位报错。

4. 中途追加样品：序列运行中可暂停检测，拉出托盘补充待测样品，修改序列表后恢复运行，无需清空已有样品。

三、批量序列编辑设置步骤

1. 进入序列编辑界面，逐行填写托盘位置、样品编号、样品名称、基质类型、单次测量重复次数。

2. 设置序列逻辑，空白、质控、待测样品按检测顺序排序，勾选自动保存全部原始图谱与定量数据。

3. 设定超限判定规则，输入元素合格阈值，样品数值超标软件自动标记 NG。

4. 核对序列总运行时长，确认仪器散热、气路供给可支撑完整批次检测，保存序列文件。

四、全自动连续检测运行管控

1. 确认托盘闭合、防护门锁紧，点击启动序列，仪器自动依次转运样品、切换滤片、发射 X 射线采集信号。

2. 全程禁止拉开样品仓、托盘抽屉，防止 X 射线泄漏、真空 / 氦气泄漏导致检测中断、数据失效。

3. 定时查看软件实时状态，重点观察两点：一是探测器计数强度无持续下滑，二是氦气真空度稳定。强度明显下降立刻暂停，清理光路窗口粉尘后复测。

4. 出现液体渗漏、粉末扬尘报警，立即停止序列，取出污染样品，完整清洁样品腔、托盘后再继续检测。

5. 序列中途临时暂停仅用于追加样品，长时间停机需关闭 X 射线高压，保护光管与探测器。

五、批量检测结束收尾操作

1. 序列全部跑完，软件自动汇总全部样品数据，导出完整检测表格，同步保存原始谱图存档。

2. 关闭 X 射线高压，维持探测器制冷运行 20 分钟，等待光管、腔体降温。

3. 拉出托盘，全部取出样品杯，废弃样品统一处理；无尘布蘸无水乙醇擦拭托盘卡槽、样品腔内壁，吹扫残留粉末。

4. 更换样品仓干燥剂，清理光路窗口附着的微量样品挥发沉积物。

5. 短期隔天使用仅关闭软件，长期闲置执行完整关机流程：停制冷、关闭气路、切断整机电源。

六、批量检测防污染与精度管控要点

1. 粉末、液体样品单独摆放，粉末扬尘会附着光路窗口，造成整批数据偏低；渗漏液体腐蚀托盘胶圈，引发真空泄漏。

2. 不同基质样品不要混排，高浓度重金属样品后必须插入空白杯，消除残留污染干扰下一组样品。

3. 每批次完成后核对质控片检测结果，偏差超出允许范围，整批数据需重新复测，同步清洁光路。

4. 样品薄膜出现破损立即更换，破损薄膜会污染探测器氮化硅薄窗，造成探测器损坏。

七、禁止操作事项

1. 托盘未闭合、防护门未锁死启动批量序列。

2. 运行中频繁拉开托盘、打开样品仓，破坏真空与氦气环境。

3. 粉末不铺平、液体不加专用薄膜直接放入托盘批量检测。

4. 不插入空白、质控片直接大批量测试，无法判断批次污染与数据可靠性。

5. 序列运行时长超出仪器散热负荷，长期连续满 48 位不间断检测不间歇。

6. 批量结束不清洁托盘、样品腔，残留样品累积污染下一批次检测。

7. 高温、未冷却样品直接装入托盘连续检测，热气流损伤探测器制冷组件。